Synthesis of bis(2,2-dinitropropyl)formal (bdnpf)

Details Synthesis of bis(2,2-dinitropropyl)formal (bdnpf) Synthesis of bis(2,2-dinitropropyl)formal (bdnpf)

C - Chemistry, Metallurgy

07

C

C07C 205/29 (2006.01) C07C 201/12 (2006.01)

Patent

CA 2205227

A nonsolvent process of synthesizing bis(2,2-dinitropropyl)formal (BDNPF) is disclosed. In the process, 2,2-dinitropropanol (DNPOH) is reacted at low temperature with a formaldehyde source in the presence of a protic acid catalyst, such as H2SO4, HC1, H3PO4, or HBr. To inhibit byproduct formation, the reaction temperature is maintained from about -30 ~C to 30 ~C. Upon completion of the reaction, the reaction solution is quenched with water and washed with an aqueous hydroxide ion solution. The hydroxide ion concentration should be sufficient to neutralize the protic acid catalyst during the quenching step and to solubilize unreacted 2,2-dinitropropanol as well as other aqueous soluble byproducts in the reaction solution. The BDNPF product is extracted with a low boiling temperature polar organic solvent, such as methyl tert-butyl ether (MTBE) or equivalent solvent. The organic solvent is evaporated to yield usable BDNPF product. The resulting yield is at least 60 % based on the starting quantity of 2,2-dinitropropanol.

L'invention concerne un procédé sans solvant pour synthétiser le bis(2,2-dinitropropyl)formal (BDNPF). Ce procédé consiste à faire réagir du 2,2-dinitropropanol (DNPOH) à basse température avec une source de formaldéhyde en présence d'un catalyseur acide protique, tel que H¿2?SO¿4?, HCl, H¿3?PO¿4? ou HBr. Pour inhiber la formation de produits secondaires, la température de réaction est maintenue entre environ -30 ~C et 30 ~C. Lorsque la réaction est terminée, on ajoute de l'eau à la solution de réaction et on effectue un lavage avec une solution aqueuse d'ions hydroxyde. La concentration en ions hydroxyde doit être suffisante pour neutraliser le catalyseur acide protonique présent au moment de l'addition de l'eau et pour solubiliser le 2,2-dinitropropanol n'ayant pas réagi, ainsi que d'autres produits secondaires aqueux solubles dans la solution de réaction. Le produit BDNPF est extrait avec un solvant organique polaire à basse température d'ébullition, tel que le méthyle tert-butyle éther (MTBE) ou un solvant équivalent. Le solvant organique est évaporé pour isoler le BDNPF, qui est le produit visé. Le rendement final correspond au moins à 60 % de la quantité de départ du 2,2-dinitropropanol.

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