Synthesis of crystalline nanometric lifempo4

Details Synthesis of crystalline nanometric lifempo4 Synthesis of crystalline nanometric lifempo4

C - Chemistry, Metallurgy

01

B

C01B 25/30 (2006.01) C01B 25/37 (2006.01) C01B 25/45 (2006.01)

Patent

CA 2672954

The present invention relates to lithium secondary batteries and more specifically to positive electrode materials operating at potentials greater than 2.8 V vs. Li+/Li in non-aqueous electrochemical cells. In particular, the invention relates to crystalline nanometric olivine-type LiFeI-xMxPO4 powder with M is Co and/or Mn, and 0<x<1, with small particle size and narrow particle size distribution. A direct precipitation process is described, comprising the steps of: - providing a water-based mixture having at a pH between 6 and 10, containing a dipolar aprotic additive, and Li(I), Fe(II), P(V), and Co(II) and/or Mn(II) as precursor components; - heating said water-based mixture to a temperature less than or equal to its boiling point at atmospheric pressure, thereby precipitating crystalline LiFeI-xMxPO4 powder. An extremely fine particle size is obtained of about 80 nm for Mn and 275 nm for Co, both with a narrow distribution. The fine particle size is believed to accounts for excellent high-drain properties, while minimizing the need for conductive additives. The narrow distribution facilitates the electrode manufacturing process and ensures a homogeneous current distribution within the battery.

Cette invention concerne des batteries de secours au lithium et plus spécifiquement des matériaux d'électrodes positives fonctionnant à des potentiels supérieurs à 2,8 V par rapport au matériaux Li+/Li dans des piles électrochimiques non aqueuses. Plus particulièrement, cette invention concerne une poudre LiFeI-xMxPO4 de type olivine nanométrique cristalline, M représentant Co et/ou Mn, et 0<x<1, avec une granulométrie fine et une distribution étroite. Cette invention concerne un processus de précipitation directe comprenant les étapes qui consistent: - à utiliser un mélange à base d'eau dont le pH est compris entre 6 et 10, lequel mélange contient un additif aprotique dipolaire et du Li(I), du Fe(II), du P(V), et du Co(II) et/ou du Mn(II) en tant que composants précurseurs; - à chauffer le mélange à base d'eau à une température inférieure ou égale à son point d'ébullition à la pression atmosphérique, entraînant ainsi la précipitation de la poudre de LiFeI-xMxPO4 cristalline. Une granulométrie extrêmement fine d'environ 80 nm pour le Mn et de 275 nm pour le Co est ainsi obtenue avec une distribution étroite. La granulométrie fine permet à la fois d'obtenir d'excellentes propriétés de drain élevé et de réduire la nécessité d'utiliser des additifs conducteurs. La distribution étroite facilite le processus de fabrication des électrodes et elle garantit une distribution à l'intérieur de la batterie.

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