Process for preparing...

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C - Chemistry, Metallurgy

07

C

C07C 59/135 (2006.01) B01J 19/18 (2006.01) C07C 51/58 (2006.01)

Patent

CA 2261653

A process is disclosed for continuously preparing perfluoro-2-(n-propoxyl)- propionylfluoride (PPPF) by dimerising hexafluoropropenoxide in a bubble column or in a comparable reactor filled with a dipolar-aprotic solvent and a nucleophilic catalyst. Hexafluoropropenoxide is introduced through the bottom of the reactor, the gaseous mixture contained in the reactor is circulated by a pump, expelling the PPPF before it further reacts, the gaseous mixture leaving through the head of the reactor is cooled in a condenser, the non- condensed components of the gaseous mixtures are returned to the reactor, the thus obtained condensate, which consists of a top solvent phase and of a bottom PPPF phase, is kept at reflux temperature in order to eliminate low boiling components, the spent hexafluoropropenoxide is returned to the gas circuit together with the non-condensed components of the gaseous mixture, the PPPF phase is removed from the condensate as final product and the solvent phase is returned to the reactor.

Le procédé décrit permet de préparer en continu du perfluoro-2-(n-propoxyl)-propionylefluorure (PPPF) par dimérisation d'hexafluoropropénoxyde dans une colonne à bulles ou dans un réacteur comparable rempli d'un solvant dipolaire-aprotique et d'un catalyseur nucléophile. On introduit l'hexafluoropropénoxyde par le fond du réacteur, on fait circuler le mélange gazeux contenu dans le réacteur au moyen d'un pompe et on expulse ainsi le PPPF avant le début d'une réaction ultérieure, on refroidit dans un condenseur le mélange gazeux qui sort par la tête du réacteur, on ramène au réacteur les éléments non condensés du mélange gazeux, on maintient le condensé ainsi obtenu, lequel est constitué d'une phase supérieure de solvant et d'une phase inférieure de PPPF, à une température de reflux afin d'éliminer les éléments à bas point d'ébullition, on remet en circulation dans le circuit de gaz l'hexafluoropropénoxyde usé avec les éléments non condensés du mélange gazeux, on enlève la phase de PPPF du condensé en tant que produit final et on ramène la phase de solvant au réacteur.

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