Method for the recycling of a lewis acid

C - Chemistry – Metallurgy – 07 – C

Patent

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C07C 253/10 (2006.01) C07C 255/07 (2006.01)

Patent

CA 2491240

The invention relates to a method for the recycling of a Lewis acid from a reaction mixture (I), obtained from the hydrocyanation of an olefinically- unsaturated compound to give a nitrile, which has a miscibility gap with water under certain concentration, pressure and temperature conditions, in the presence of a catalyst system comprising a Lewis acid and a complex compound of a phosphorus-containing compound suitable as a ligand and a central atom suitable for said compound, characterised in that a) said complex compound is separated from a mixture (I) to give a mixture (II), b) mixture (II) is treated with water and undergoes a transformation generating pressure and temperature conditions to give a phase (III) with a higher proportion of water than said nitrile and a phase (IV) which has a higher proportion of said nitrile than of water, whereby phase (III) has a higher content of said Lewis acid than phase (IV), c) phase (III) is treated with a liquid diluent (V) which c1) does not form an azeotrope with water and the boiling point of which is higher than that of water under certain pressure conditions, or c2) forms an azeotrope or heteroazeotrope with water under certain pressure conditions, d) the mixture of phase (III) and liquid diluent (V) is distilled under the pressure conditions given in step c1) or c2) to give a mixture (VI) which has a higher proportion of water than of liquid diluent (V) and a mixture (VII) which has a higher proportion of diluent (V) than water, whereby mixture (VII) has a higher content of said Lewis acid than mixture (VI), and e) mixture (VII) is fed to a hydrocyanation of an olefinically-unsaturated compound to give a nitrile, which has a miscibility gap with water under certain concentration, pressure and temperature conditions, in the presence of a catalyst system comprising a Lewis acid and a complex compound of a phosphorus- containing compound suitable as a ligand and a central atom suitable for said compound.

L'invention concerne un procédé de récupération d'un acide de Lewis contenu dans un mélange réactionnel (I), qui est obtenu lors de l'hydrocyanation d'un composé oléfiniquement insaturé en un nitrile, présentant une lacune de miscibilité avec l'eau dans certaines conditions de quantité, de pression et de température, en présence d'un système catalyseur contenant un acide de Lewis et un composé complexe constitué d'un composé phosphoré, approprié pour être utilisé comme ligand, et d'un atome central approprié pour ce composé. Ledit procédé se caractérise en ce qu'il consiste a) à séparer du mélange (I) le composé complexe susmentionné jusqu'à l'obtention d'un mélange (II), b) à mélanger ce mélange (II) avec de l'eau et à transformer ce mélange dans certaines conditions de pression et de température, de façon à obtenir une phase (III), présentant davantage d'eau que de nitrile susmentionné, et une phase (IV), présentant davantage de nitrile susmentionné que d'eau, laquelle phase (III) présente une teneur en acide de Lewis susmentionné supérieure à celle de la phase (IV), c) à mélanger la phase (III) avec un agent de dilution liquide (V), c1) qui ne forme aucun azéotrope avec l'eau et dont le point d'ébullition est supérieur à celui de l'eau dans certaines conditions de pression ou c2) qui forme un azéotrope ou hétéroazéotrope avec l'eau dans certaines conditions de pression, d) à soumettre le mélange constitué de la phase (III) et de l'agent de dilution liquide (V) à une distillation dans les conditions de pression mentionnées à l'étape cl) ou c2) jusqu'à l'obtention d'un mélange (VI), contenant davantage d'eau que d'agent de dilution (V), et d'un mélange (VII), contenant davantage d'agent de dilution (V) que d'eau, lequel mélange (VII) présente une teneur en acide de Lewis susmentionné supérieure à celle du mélange (VI), puis e) à amener le mélange (VII) à une hydrocyanation d'un composé oléfiniquement insaturé en un nitrile, présentant une lacune de miscibilité avec l'eau dans certaines conditions de quantité, de pression et de température, en présence d'un système catalyseur, contenant un acide de Lewis et un composé complexe constitué d'un composé phosphoré, approprié pour être utilisé comme ligand, et d'un atome central approprié pour ce composé.

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