Process of isolating enantiomer components from enantiomer...

C - Chemistry – Metallurgy – 07 – C

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C07C 33/26 (2006.01) C07B 57/00 (2006.01) C07C 29/78 (2006.01) C07D 251/10 (2006.01)

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CA 2732157

The present invention discloses a process for isolating enantiomer components from a mixture of enantiomers through particle-size-controlled crystallization, comprising the steps of: (a) forming a solution of a mixture of enantiomers (R) and (S) in a solvent in the absence of any further additives or agents; (b) seeding the solution of step (a) simultaneously or consecutively with seed crystals of enantiomer (R) and with seed crystals of enantiomer (S), wherein the seed crystals of enantiomer (R) differ in size and/or in quantity from the seed crystals of enantiomer (S) to allow separation of the crystals composed of a mixture enriched with enantiomer (R) from the crystals composed of a mixture enriched with enantiomer (S); (c) inducing simultaneous crystallization of enantiomer (R) and enantiomer (S); and (d) isolating crystals composed of a mixture enriched with enantiomer (R) from crystals composed of a mixture enriched with enantiomer (S) through size separation of the crystals, preferably through sieving, melting or sedimentation, in particular through sieving.

La présente invention concerne un procédé permettant, dans des mélanges d'énantiomères, d'extraire des énantiomères par cristallisation à contrôle des calibres particulaires. Ce procédé consiste: (a) à réaliser une solution d'un mélange d'énantiomères (R) et (S) dans un solvant en l'absence de tous autres additifs ou agents; (b) à ensemencer la solution issue de (a), simultanément ou successivement, avec des cristaux germes de l'énantiomère (R) et avec des cristaux germes de l'énantiomère (S), les cristaux germes de l'énantiomères (R) se distinguant des cristaux germes de l'énantiomère (S) par leurs calibres et/ou leur quantité, de façon à pouvoir séparer des cristaux constitués d'un mélange enrichi avec l'énantiomère (S) les cristaux constitués d'un mélange enrichi avec l'énantiomère (R); (c) à induire simultanément la cristallisation de l'énantiomère (R) avec celle de l'énantiomère (S); et enfin (d), à se baser sur les calibres des cristaux pour faire la distinction entre, d'une part les cristaux constitués d'un mélange enrichi avec l'énantiomère (R) et d'autre part les cristaux constitués d'un mélange enrichi avec l'énantiomère (S), cette séparation s'effectuant de préférence par tamisage, fusion ou sédimentation, et plus particulièrement par tamisage.

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