C - Chemistry – Metallurgy – 01 – B
Patent
C - Chemistry, Metallurgy
01
B
C01B 13/14 (2006.01) B01J 23/00 (2006.01) B01J 37/32 (2006.01) C01G 3/00 (2006.01) C01G 37/00 (2006.01) C01G 53/00 (2006.01) C04B 35/45 (2006.01) C04B 35/50 (2006.01) C04B 35/626 (2006.01)
Patent
CA 2286150
The new preparation process for making fine high specific surface ceramic powders suitable as catalysts or precursors for ceramics uses lanthanum (or other rare earth lanthanide) oxide as one of the precursors. The oxide is mixed with water to form a liquid slurry, whereby it is transformed to the hydroxide by reaction with water. The resulting hydroxide slurry, which can be milled to reduce the particle size and to speed up the reaction, is then combined, while stirring vigorously to assure homogenous mixing, with a solution of required amount of remaining metal nitrate precursors, for example strontium and cobalt nitrates. The reaction between lanthanum hydroxide and transition metal nitrates produces a coloured (colour depending on the transition metal) slurry consisting of metal hydroxides suspended in aqueous nitrate solution with pH > 2. This perovskite precursor slurry is spray-frozen and freeze dried. The freeze-dried material is transformed to perovskite by slow controlled calcination at temperatures above 550 ~C. For example calcination 12 h at 585 ~C and subsequently 4 h at 620 ~C produces nearly phase pure perovskite having specific surface area of > 10 m2/g, depending on the composition. The perovskite precursor slurry can alternatively be processed first by spray-drying (instead of spray-freezing/freeze-drying) and subsequent calcination.
L'invention concerne un nouveau procédé de préparation s'appliquant à la fabrication de poudres céramiques fines, à surface très spécifique, appropriées comme catalyseurs ou précurseurs pour céramiques, ce procédé utilisant parmi ces précurseurs l'oxyde de lanthane (ou autre lanthanide des terres rares). L'oxyde est mélangé à de l'eau afin d'obtenir une suspension liquide et est transformé en hydroxyde par réaction avec l'eau. La suspension d'hydroxyde obtenue, qui peut être broyée afin de réduire la granulométrie et accélérer la réaction, est ensuite combinée, tout en étant mélangé vigoureusement pour obtenir un mélange homogène, avec une quantité requise d'une solution de précurseurs de nitrates métalliques restants tels que des nitrates de strontium et de cobalt. La réaction entre l'hydroxyde de lanthane et les nitrates de métaux de transition génère une suspension colorée (la couleur dépendant du métal de transition) constituée d'hydroxydes métalliques en suspension dans une solution aqueuse de nitrates ayant un pH > 2. Cette suspension de précurseurs de perovskite est vaporisée à froid et lyophilisée. La matière lyophilisée est transformée en perovskite par calcination régulée, lente, à des températures supérieures à 550 ·C. Par exemple, 12 heures de calcination à 585 ·C, suivies de 4 heures à 620 ·C, produisent une perovskite pratiquement de phase pure, d'une surface spécifique > 10 m?2¿/g, en fonction de la composition. La suspension de précurseurs de perovskite peut dans une variante subir d'abord les étapes de séchage par pulvérisation (au lieu de la vaporisation à froid/lyophilisation), puis de calcination.
Kirchnerova Jitka
Klvana Danilo
Corporation de L'ecole Polytechnique
Goudreau Gage Dubuc
LandOfFree
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