Synthesis of lifepo4 under hydrothermal conditions

Details Synthesis of lifepo4 under hydrothermal conditions Synthesis of lifepo4 under hydrothermal conditions

C - Chemistry, Metallurgy

01

B

C01B 25/45 (2006.01) H01M 4/58 (2010.01)

Patent

CA 2734681

The present invention relates to a process for the preparation of compounds of general Formula (I) Li a-b M1b Fe1- c M2c P d-e M3e O x (I), wherein Fe has the oxidation state +2 and M1, M2, M3 , a, b, c, d, e and x are: M':Na, K, Rb and/or Cs, M2 :Mn, Mg, Al, Ca, Ti, Co, Ni, Cr, V, M3:Si, S, F a:0.8 - 1.9, b:0 - 0.3, c:0 - 0.9, 15 d:0.8 - 1.9, e:0 - 0.5, x:1.0 - 8, depending on the amount and oxidation state of Li, M1, M2, P, M3, wherein compounds of general Formula (I) are neutrally charged, comprising the following steps (A) providing a mixture comprising at least one lithium- comprising compound, at least one iron-comprising compound, in which iron has the oxidation state +3, and at least one M1-comprising compound, if present, and/or at least one M2-comprising compound, if present, and/or least one M3-comprising compound, if present, and at least one reducing agent which is oxidized to at least one compound comprising at least one phosphorous atom in oxidation state +5, and (B) heating the mixture obtained in step (A) at a temperature of 100 to 500 °C and at an autogeneous pressure to reduce Fe to oxidation state +2 and to obtain a compound of general Formula (I).

La présente invention concerne un procédé pour la préparation de composés de formule générale (I) Lia-bM1 bFe1-cM2 cPd-eM3 eOx (I), dans laquelle Fe a létat doxydation +2 et M1, M2, M3, a, b, c, d, e et x sont : M1 : Na, K, Rb et/ou Cs, M2 : Mn, Mg, Al, Ca, Ti, Co, Ni, Cr, V, M3 : Si, S, F a: 0,8 à 1,9, b: 0 à 0,3, c: 0 à 0,9, d: 0,8 à 1,9, e: 0 à 0,5, x: 1,0 à 8, suivant la quantité et létat doxydation de Li, M1, M2, P, M3, où les composés de formule générale (I) ont une charge neutre, comprenant les étapes suivantes consistant à (A) produire un mélange comprenant au moins un composé contenant du lithium, au moins un composé contenant du fer, dans lequel le fer a létat doxydation +3, et au moins un composé comprenant M1, sil est présent, et/ou au moins un composé contenant M2, sil est présent, et/ou au moins un composé contenant M3, sil est présent, et au moins un agent réducteur qui est oxydé en au moins un composé comprenant au moins un atome de phosphore à létat doxydation +5, et (B) chauffer le mélange obtenu dans létape (A) à une température de 100 à 500 °C et à une pression autogène pour réduire Fe à létat doxydation +2 et pour obtenir un composé de formule générale (I).

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